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技術(shù)干貨——金屬粉末的制備方法
發(fā)布時間：
2023-01-11 12:47
1. 前言
粉末冶金是一種制取金屬粉末以及用金屬(或金屬與非金屬混合物)粉末作為原料，經(jīng)過成型和燒結(jié)獲得零件制品的工藝過程。金屬粉末作為工業(yè)的主要原材料，廣泛地應(yīng)用在機(jī)械、冶金、化工、航空航天材料領(lǐng)域。金屬粉末是粉末冶金工業(yè)的基礎(chǔ)原材料，它的產(chǎn)量、品質(zhì)決定著粉末冶金工業(yè)的發(fā)展。
金屬粉末通常為小于1mm的金屬顆粒的集合體。粒度區(qū)間的劃分并沒有統(tǒng)一的規(guī)定。常用的劃分方法為：顆粒在1000~50μm的為常規(guī)粉末;50~10μm稱細(xì)粉末;10~0.5μm稱極細(xì)粉末;<0.5μm稱超細(xì)粉末;0.1~100nm稱納米級粉末。每一個粉末顆粒可能是—個晶體，也可能由許多晶體所組成的，這取決于顆粒大小和制備方法。
2. 金屬粉末的制備方法
目前工業(yè)生產(chǎn)粉末的方法達(dá)數(shù)十種，但就生產(chǎn)過程的實(shí)質(zhì)分析，主要分為機(jī)械法和物理化學(xué)法兩大類，既可從固、液、氣態(tài)金屬直接細(xì)化獲得，又可從其不同狀態(tài)下的金屬化合物經(jīng)還原、熱解、電解轉(zhuǎn)變制取。難熔金屬的碳化物、氮化物、硼化物、硅化物一般可直接用化合或還原-化合方法制取。因制取方法不同，同一種粉末的形狀、結(jié)構(gòu)和粒度等特性常常差別很大。
圖1 不同方法生產(chǎn)的金屬粉末形狀
金屬粉末生產(chǎn)方法的選擇取決于原材料、粉末類型、粉末材料的性能要求和粉末的生產(chǎn)效率等。隨著粉末冶金產(chǎn)品的應(yīng)用越來越廣泛，對粉末顆粒的尺寸形狀和性能的要求越來越高，因此粉末制備技術(shù)也在不斷地發(fā)展和創(chuàng)新，以適應(yīng)顆粒尺寸和性能的要求。
2.1 機(jī)械物理法
機(jī)械法是借助于機(jī)械外力將金屬破碎成所需粒徑粉末的一種加工方法，該方法制備過程中材料的化學(xué)成分基本不變。目前普遍使用的方法是球磨法和研磨法，其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單、產(chǎn)量大，可以制備一些常規(guī)方法難以得到的高熔點(diǎn)金屬和合金的超細(xì)粉末。
2.1.1 球磨法
機(jī)理：球磨法主要分為滾動球法和振動球磨法。該方法利用了金屬顆粒在不同的應(yīng)變速率下產(chǎn)生應(yīng)變而破碎細(xì)化的機(jī)理。
應(yīng)用：此方法主要適用于Sb、Cr、Mn、Fe-Cr合金等粉末的制取。
優(yōu)缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)是可連續(xù)操作，生產(chǎn)效率高，適用于干磨、濕磨，可以進(jìn)行多種金屬及合金的粉末制備。缺點(diǎn)是對物料的選擇性不強(qiáng)，在粉末制備過程中分級比較困難。
圖2 150r/min轉(zhuǎn)速下球磨12h(a)、18h(b)、24h(c)所得銻粉樣品的TEM照片
2.1.2 研磨法
機(jī)理：研磨法是將壓縮氣體經(jīng)過特殊噴嘴后，噴射到研磨區(qū)，從而帶動研磨區(qū)內(nèi)的物料互相碰撞，摩擦成粉;氣流膨脹后隨物料上升進(jìn)入分級區(qū)，由渦輪式分級器分選出達(dá)到粒度的物料，其余粗粉返回研磨區(qū)繼續(xù)研磨，直至達(dá)到要求的粒度被分出為止。
應(yīng)用：被廣泛地應(yīng)用于非金屬、化工原料、顏料、磨料、保健藥品等行業(yè)的超細(xì)粉碎中。
優(yōu)缺點(diǎn)：由于研磨法采用干法生產(chǎn)，從而省去了物料的脫水、烘干等工藝;其產(chǎn)品純度高、活性大、分散性好，粒度細(xì)且分布較窄，顆粒表面光滑。但研磨法也存在設(shè)備制造成本高，在金屬粉末的生產(chǎn)過程中，必須使用連續(xù)不斷的惰性氣體或氮?dú)庾鳛閴嚎s氣源，耗氣量較大，只適合脆性金屬及合金的破碎制粉等不足。
2.1.3 霧化法
機(jī)理：霧化法一般是利用高壓氣體、高壓液體或高速旋轉(zhuǎn)的葉片，將經(jīng)高溫、高壓熔融的金屬或合金破碎成細(xì)小的液滴，然后在收集器內(nèi)冷凝而得到超細(xì)金屬粉末，該過程不發(fā)生化學(xué)變化。霧化法是生產(chǎn)金屬及合金粉末的主要方法之一。霧化的方法很多，如雙流霧化、離心霧化、多級霧化、超聲霧化技術(shù)、緊耦合霧化技術(shù)、高壓氣體霧化、層流霧化、超聲緊耦合霧化和熱氣體霧化等。
應(yīng)用：霧化法通常應(yīng)用于Fe、Sn、Zn、Pb、Cu等金屬粉末的生產(chǎn)，也可用于制取青銅、黃銅、碳鋼、合金鋼等合金粉末的生產(chǎn)。霧化法滿足3D打印耗材金屬粉末的特殊要求，圖3為德國某廠家不銹鋼粉末的微觀結(jié)構(gòu)。
優(yōu)缺點(diǎn)：霧化粉末具有球形度高、粉末粒度可控、氧含量低、生產(chǎn)成本低以及適應(yīng)多種金屬粉末的生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，已成為高性能及特種合金粉末制備技術(shù)的主要發(fā)展方向，但霧化法具有生產(chǎn)效率低，超細(xì)粉末的收得率不高，能耗相對較大等缺陷。
圖3 德國某廠家3D打印不銹鋼粉末的微觀結(jié)構(gòu)
2.2 物理-化學(xué)法
物理-化學(xué)法是指在粉末制備過程中，通過改變原料的化學(xué)成分或集聚狀態(tài)而獲得超細(xì)粉末的生產(chǎn)方法。按照化學(xué)原理的不同可將其分為還原法、電解法和化學(xué)置換法。
2.2.1 還原法
機(jī)理：還原法是利用還原劑在一定條件下將金屬氧化物或金屬鹽類等進(jìn)行還原而制取金屬或合金粉末的方法，是生產(chǎn)中應(yīng)用最廣的制粉方法之一。常用的還原劑有氣體還原劑(如氫、分解氨、轉(zhuǎn)化天然氣等)、固體碳還原劑(如木炭、焦炭、無煙煤等)和金屬還原劑(如鈣、鎂、鈉等)。以氫氣為反應(yīng)介質(zhì)的氫化脫氫法是最具代表性的制備方法，其利用原料金屬易氫化的特性，在一定的溫度下使金屬與氫氣發(fā)生氫化反應(yīng)生成金屬氫化物，然后借助機(jī)械方法將所得金屬氫化物破碎成期望粒度的粉末，再將破碎后的金屬氫化物粉末中的氫在真空條件下脫除，從而得到金屬粉末。
應(yīng)用：主要應(yīng)用于Ti、Fe、W、Mo、Nb、W-Re等金屬(合金)粉末的制取。如金屬鈦(粉)在一定溫度下便開始與氫氣發(fā)生劇烈的反應(yīng)，當(dāng)含氫量大于2.3%時，氫化物疏松，易于粉碎成細(xì)小顆粒的氫化鈦粉，氫化鈦粉在大約700℃左右的溫度，將其分解以及將鈦粉中固溶的大部分氫除去，即可得到鈦粉。
優(yōu)缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)是操作簡單，工藝參數(shù)易于控制，生產(chǎn)效率高，成本較低，適合工業(yè)化生產(chǎn);缺點(diǎn)是只適用于易與氫氣反應(yīng)、吸氫后變脆易破碎的金屬材料。
2.2.2 電解法
機(jī)理：電解法是通過電解熔鹽或鹽的水溶液使得金屬粉末在陰極沉積析出的方法。
應(yīng)用：電解水溶液可以生產(chǎn)Cu、Ni、Fe、Ag、Sn、Fe-Ni等金屬(合金)粉末，電解熔鹽可以生產(chǎn)Zr、Ta、Ti、Nb等金屬粉末。
優(yōu)缺點(diǎn)：其優(yōu)點(diǎn)是制取的金屬粉末純度較高，一般單質(zhì)粉末的純度可達(dá)99.7%以上;另外，電解法可以很好的控制粉末的粒度，可以制取出超精細(xì)粉末。但是電解法制粉耗電量大，制粉成本較高。
圖4 超聲波電解制備鐵粉裝置圖
2.2.3羥基法
機(jī)理：將某些金屬(鐵、鎳等)與一氧化碳合成為金屬羰基化合物，再熱分解為金屬粉末和一氧化碳。
應(yīng)用：工業(yè)上主要用來生產(chǎn)鎳和鐵的細(xì)粉和超細(xì)粉，以及Fe-Ni、Fe-Co、Ni-Co等合金粉末
優(yōu)缺點(diǎn)：這樣制得的粉末很細(xì)，純度很高，但成本高。
2.2.4化學(xué)置換法
機(jī)理：化學(xué)置換法是根據(jù)金屬的活潑性強(qiáng)弱，用活潑性強(qiáng)的金屬將活性較小的金屬從金屬鹽溶液中將其置換出來，將置換所得到的金屬(金屬粉粒)用其他方法進(jìn)一步處理細(xì)化。
應(yīng)用：此法主要應(yīng)用于Cu、Ag、Au等不活潑金屬粉末的制備。
金屬粉末的制取方法總結(jié)表如表1所示。
表1 金屬粉末的制取方法
3. 小結(jié)
隨著技術(shù)的進(jìn)步，金屬粉末在冶金、化工、電子、磁性材料、精細(xì)陶瓷、傳感器等方面均得到開發(fā)應(yīng)用，顯示了良好的應(yīng)用前景，且金屬粉末呈現(xiàn)出向高純、超細(xì)(納米)方向發(fā)展的趨勢。雖然超細(xì)金屬粉末的制備方法多種多樣，可根據(jù)用途和經(jīng)濟(jì)技術(shù)要求選用不同的方法，但每種方法都有一定的局限性，存在許多需要解決和完善的問題。當(dāng)前，制取金屬粉末應(yīng)用最廣泛的方法當(dāng)屬還原法、電解法和霧化法;另外在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，得到了許多新型的的生產(chǎn)工藝和方法，如真空蒸發(fā)冷凝法、超聲霧化法、旋轉(zhuǎn)盤霧化法、雙輥及三輥霧化法、多級霧化法、等離子旋轉(zhuǎn)電極法、電弧法等。金屬粉末的制取方法中，雖然不少方法已經(jīng)得到實(shí)際應(yīng)用，但仍存在著兩個主要問題，即規(guī)模較小和生產(chǎn)成本高。為了促進(jìn)金屬粉末材料的發(fā)展應(yīng)用，必須對不同的方法加以綜合利用，取長補(bǔ)短，開發(fā)出生產(chǎn)量更大、成本更低的工藝方法。(文章內(nèi)容轉(zhuǎn)載粉體人)
河北敬業(yè)增材制造科技有限公司成立于2015年，總投資規(guī)模23.4億元人民幣，是全國500強(qiáng)企業(yè)---敬業(yè)集團(tuán)的全資子公司，公司位于河北省石家莊市平山縣南甸鎮(zhèn)敬業(yè)集團(tuán)工業(yè)園區(qū)，是一家集專業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、銷售高端氣霧化金屬粉末、激光再制造、3D打印服務(wù)于一體的全流程增材制造公司。
我公司現(xiàn)有EOS M290打印機(jī)8臺，EOS M400-4 1臺，Arcam 電子束粉末快速成形系統(tǒng)和鉑力特S310各1臺，其中EOS M400-4屬國內(nèi)先進(jìn)設(shè)備，配備四個激光頭，打印效率是E0S M290單激光頭的3倍以上，具有成型精確、材料利用率高等優(yōu)點(diǎn);公司致力于為各制造領(lǐng)域客戶提供金屬3D打印整體解決方案，業(yè)務(wù)主要涉及到航空航天零部件、模具、醫(yī)療器械及骨科植入物、汽車制造，船舶制造等領(lǐng)域。
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